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养成好习惯,定期对液相色谱仪进行维护保养
时间:2020-10-14 点击次数:14
  做好液相色谱仪的日常维护保养,养成良好的使用习惯,能大大地降低故障率,减少停机和降低维修成本。从色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相→输液泵→进样器→色谱柱→检测器。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。
  一、流动相的保养
  1.水相溶液
  对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。
  2.有机相溶液
  对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。
  3.清洗过滤
  溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。
  4.流动相的脱气
  流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如02),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
  实际工作中,超声脱气法操作简单,被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。
 

  二、输液泵的保养
  输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。
  1.使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。
  2.输液泵使用前,先注意探漏检查,视各 密封点和泵体有否漏液。
  3.在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。
  4.测试泵流量性能时,用于收集液体的容器, 应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。必要时应将其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。
  5.金属泵体的输液泵,应尽量避免使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流动相或能产生卤离子的流动相,若必须使用此类流动相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后,应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。
  6.使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级,特别是配置的流动相,在使用前,必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45μm的滤膜过滤)。
  7.长期不使用输液泵,应在最后分析结束时,用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。
  8.输液泵液路在维修或保养时,应切断仪器电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。
  除此之外,在泵的使用过程中,常常会遇到更换流动相的情况,这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在更换期间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。
  三、进样器的保养
  1.防止交叉污染
  自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强,一定要打开此功能;如果未打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,那么这两个部件需及时超声清洗。
  2.峰面积重现性差处理
  出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差,考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度。
  四、色谱柱的保养
  色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁。流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理。分析结束后,要清洗进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必须在其中充入该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流动相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流通池。
  注意事项
  液相色谱柱的种类繁多,不同的分析对象,应选用不同的分离柱、流动相和操作波长。
  在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点,选择较佳的分析条件,以达到您的分析目的。
  五、检测器的保养
  紫外检测器是液相色谱仪应用较广泛的检测器,紫外检测器要保持检测器中的流通池清洁,每天用后注意冲洗真整个管路。要定期用强溶剂反向冲洗流通池(断开柱),以清洗流通池。流动相要脱气,防止气泡滞留在流通池内,影响分析效果。注意氘灯的保养,及时更换。

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